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从废纸浆中制备纤维素纳米纤维气凝胶及其用于去除水中ROCKET蓄电池用金属离子的应用

发布者：火箭蓄电池发布时间：2026-10-20 09:16:14 阅读：次

开发用于处理危险电池工业废水的经济型生物基吸附剂是一项重大的环境挑战。本研究通过(2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基)氧化（TEMPO氧化）化学改性，从原纸浆（PS）——一种造纸制造废料——中分离出纤维素纳米纤维（CNFs），并通过超声处理制备出高孔隙率气凝胶。PS-CNF气凝胶被用于评估去除电池相关金属离子（Pb²⁺，Cd²⁺，Co²⁺，Mn²⁺，Ni²⁺，以及李⁺）。为了评估污泥中残留高岭土的结构影响，将其性能与源自纤维粉尘（FD）废料的气凝胶以及商业树脂（Purolite C-100）进行了比较。PS-CNF气凝胶表现出优异的最大吸附容量，分别为Pb 39.28 mg/g²⁺、Cd 29.80 mg/g²⁺、Co 21.05 mg/g²⁺、Mn 20.19 mg/g²⁺和Ni 16.80 mg/g²⁺，以及Li为11.33 mg/g⁺在整个系列中，它们的性能始终优于FD-CNF基质。这种效率的提升归功于纸浆中的残留高岭土，它还起到了物理间隔物的作用，增加了气凝胶的内部孔隙率。吸附过程通常遵循Langmuir等温线和准二级动力学。此外，PS-CNF气凝胶表现出比商用Purolite C-100阳离子交换树脂更高的效率。最终，这项工作展示了将纸浆升级回收为可持续、高性能吸附剂，用于处理有毒电池废水的潜力。

图文摘要

1. 引言

全球工业化的快速发展及其伴随的废水产生，意味着若要保护稀缺的淡水资源，开发具有成本效益且高效的水净化技术至关重要。工业废水具有高度多样性和化学复杂性，需要定制化的材料和方法来进行选择性污染物去除。本文特别关注商业电池中广泛使用的有害且具有经济价值的金属离子（如钴、镍、锌、锰、铅和镉）的去除与回收（例如，锂离子、锌碳电池、镍镉电池）从水性废水中，因为这些物质存在着明确记录的环境和人类健康风险[1,2]。暴露于这些金属离子，无论是高剂量还是长期低剂量，都会通过氧化应激和置换必需生物元素，诱发严重的细胞损伤。在神经系统方面，铅、锰和锂会引发严重的毒性，包括认知障碍、致命性脑病以及类似帕金森病的“锰中毒”等严重运动功能障碍[3,4,5,6]。在全身系统方面，镉、铅和锂会猛烈攻击肾脏系统，导致进行性慢性肾衰竭[7,8,9]，而镉则会独特地引发极端的骨脱矿[10此外，钴和镍的全身性蓄积会引发严重的肝脏毒性、多性向器官内分泌紊乱以及呼吸系统疾病[11,12]，而镍和镉均被列为强效1类人类致癌物[13,14]。此外，铅会严重损害血红素的生物合成，导致严重的全身性贫血[15].
各种传统技术被用于金属修复[16]，包括膜工艺（例如电渗析[17]、反渗透[18]、超滤和纳滤[19,20]）、溶剂萃取[21]，电化学处理 [22]，化学沉淀法 [23]，吸附技术 [24]。其中，吸附技术因其操作简单、可扩展性强、去除效率高以及良好的技术经济和环境特性（例如低能耗、无需化学沉淀剂和闭环潜力）而脱颖而出 [16,25]。由于吸附剂是决定系统性能和可行性的核心组件，成本和吸附容量是关键的选择标准。在这种背景下，木质纤维素基吸附剂因其可持续性、低成本和生物相容性，成为一类特别具有吸引力的材料[26,27]。此外，对这些生物基吸附剂进行纳米结构化已成为一种极具前景的策略，因为引入纳米尺度特征能显著提高比表面积和活性位点的可及性，从而大幅提升吸附容量[28,29].
由于这些优势，近年来人们对从各种木质纤维素来源中分离出的CNFs进行了广泛研究，用于水净化，特别是通过表面功能化后去除重金属离子，如Pb (II)、As (III)、Cr (VI)、Cr (III)、Cu (II)和Cd (II) [30]。CNFs可制备成凝胶、薄膜和气凝胶，用于水处理应用。CNFs的气凝胶形式具有高度多孔的3D结构、低密度、良好的机械性能以及开放的孔隙网络，有利于污染物的高质量传递/扩散 [31]。然而，迄今为止，主要的瓶颈仍然是其高昂的生产成本，这包括生产纯化纸浆所需的能源和化学密集型制浆与漂白阶段，以及随后对纳米纤维本身进行的机械或化学机械分离[32].
降低CNF生产成本的一条可行途径是实现富含纤维的造纸工业废料流的价值化。其中，在造纸回收的筛分、澄清和溶气气浮（DAF）阶段产生的初级纸浆污泥尤其值得关注。这种残渣含有大量的纤维素细粉和无机填料。从历史上看，纸浆污泥一直被视为负价值的废物，因为造纸厂需要支付高昂的填埋处置费用。此外，初级污泥的具体成分和特性差异很大，这取决于造纸厂的运行情况，特别是它源自原生纸浆/漂白生产线还是脱墨回收设施[33] 源自造纸回收和脱墨工艺的初级纸浆污泥，因其含有高灰分（源自无机填料）、残留油墨以及深嵌在纤维网络中的碳质物质，面临着最大的利用挑战。然而，适当的脱灰处理能有效富集纤维素组分，使其能够实现高价值化利用，例如制备甲酸钙[34]、水解为简单糖类[35,36]以及生产纳米纤维素[37]。由于纸浆污泥本身已包含加工过的纤维素纤维，因此消除了与原生制浆和漂白相关的资本和化学费用——而使用木材或农业残余物时这些步骤是强制性的。此外，这些纤维在原始造纸过程中已经过机械精炼，显著降低了后续纳米纤维化所需的能量投入[15]。基于这些优势，目前只有少数研究探讨了利用各种工艺路线从不同工业来源的造纸污泥中分离CNF。例如，Parit等人利用包括未漂白部分在内的硫酸盐污泥纤维，通过TEMPO介导氧化法分离CNF[38]。Sardir等人采用酶辅助离心法分离CNF[39]，而Mautner等人也出于同样的目的使用了超细研磨[40]. Li等人利用组织和毛巾制造过程中产生的高度精炼纤维组分，通过酶处理法分离CNF [41]，而Gallo Stampino等人则采用化学法（TEMPO介导氧化）[42]，Adu等人则使用直接超细研磨法[43,44]从类似的纤维来源中分离CNF。与此同时，Du和Altay等人利用来自混合和再生纸浆的次生纤维（其灰分含量各异），通过化学或酶预处理后结合高剪切机械解离（如微流化法）[45,46].
尽管人们探索了污泥衍生CNF的多种应用，但其在重金属修复方面的效用几乎未被提及。据我们所知，从污泥中分离出的CNF仅被Mautner等人研究用于吸附Cu(II)离子[40]. 在该研究中，所使用的污泥源自溶解纤维素浆残渣，这是一种高纯度纤维素（95%纤维素）；通过超细研磨分离出CNF后，经磷酸化处理，使纳米纤维能够用于铜的吸附。
因此，本研究旨在评估由CNF制备的气凝胶对水溶液中电池相关重金属离子的去除效果。CNF分离自书写和印刷纸回收过程中产生的初级纸浆，经过酸脱灰（去除碳酸钙）以及随后的TEMPO介导氧化结合超声处理。为了阐明纸浆中残留高岭土对吸附性能的影响，将结果与在相同分离条件下处理的纤维粉尘（一种由纯纸浆组成的卫生纸工业废料流）制备的气凝胶进行了比较。此外，对两种CNF气凝胶样品进行了全面表征，以评估源自两种不同原料的结构差异。

2. 结果与讨论

2.1. 所用纸浆污泥与纤维粉尘

在本研究中，使用了两种来自卫生纸制造的废料来分离CNF：纸浆污泥和纤维粉尘。所用的污泥是脱墨和回收书写印刷纸产生的主要纸浆污泥。由于其灰分含量高（约37%），尤其是碳酸钙填料，因此使用稀甲酸对其进行处理以去除碳酸钙[34]。在除灰步骤之后，由于高岭土抗酸处理，大量高岭土仍残留在纤维中。第二种使用的废料（纤维粉尘）是在修整纸巾卷时产生的，并通过空气过滤器收集。它本质上是粉尘形式的漂白纸浆。化学分析显示，纤维粉尘主要由α-纤维素（70.49%）和半纤维素（25.40%）组成，灰分（1.48%）、木质素（1.67%）和提取物（0.80%）含量极低，而经甲酸处理的纸浆污泥中α-纤维素（54.76%）和半纤维素（21.17%）含量较低，同时酸不可水解有机物（9.80%）、提取物（2.95%）和灰分（11.87%）的水平显著更高，其中灰分主要由高岭土组成[34].

2.2. 从纸浆污泥和纤维粉尘中分离及表征TEMPO氧化CNF

为了从脱灰纸浆和纤维粉尘中分离出CNF，采用了TEMPO介导的氧化法。这种成熟的处理方法在C-6位一级羟基上引入羧基，使纤维素纤维膨胀，从而促进其机械分解[47,48]。氧化过程后，纤维粉尘的羧基浓度（0.55 mmol/g）高于纸浆污泥（0.475 mmol/g）。这一差异直接反映了纤维粉尘中初始α-纤维素比例更高。由于TEMPO诱导溶胀与这些废弃纤维本身长度较短的共同作用，需要进行短时间超声处理，以将氧化材料迅速解离为CNF。透射电子显微镜（TEM）证实了两种废弃物流中均成功分离出初级纤维素原纤维，揭示出宽度约为4至6纳米的纳米纤维（图1此外，透射电子显微镜（TEM）对污泥来源的纤维素纳米纤维（CNF）进行成像，检测到了残留高岭土灰分的纳米级聚集体；这些杂质的微小尺寸表明，灰分颗粒在超声处理过程中被同时破碎。图1a中显示的选区电子衍射（SAED）花样呈现出对应于高度结晶高岭土的清晰、明亮的衍射斑点，这些斑点叠加在半结晶纤维素纳米纤维基质的宽阔、弥散的晕环之上。CNF悬浮液的Zeta电位测量结果显示，其平均ζ电位分别为−45和−49。5 mV，分别对应FDA-CNF和PS-CNF悬浮液。尽管PS-CNF的羧基含量较低，但其ζ电位却更低，这可能归因于残留高岭土的存在，该高岭土在TEMPO氧化过程中被碱性介质（pH 10）碱活化。
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图1.从（）脱灰纸浆纤维和（）纤维粉尘中分离出的TEMPO氧化CNF的TEM图像。b) fiber dust.
通过将纸浆CNF（PS-CNF）的X射线衍射（XRD）图谱与FD-CNF的图谱进行对比，也证实了CNF中存在残留的高岭土（图2）。2θ = 16、23和35°处的峰分别归因于纤维素的(110)、(200)和(004)晶面的衍射[49]，而2θ = 25.5°、29.3°、38.4°和51.5°处的峰则归因于残留的高岭土[50,51]，通常作为填料添加到书写和印刷纸产品中。需要指出的是，氧化CNF中的残留高岭石在用甲酸脱灰过程中经历了酸性pH环境，并在TEMPO介导的氧化过程中处于碱性介质中。未经这些预处理的高岭石XRD图谱显示出高岭石结构，其峰值分别位于12.24°（主峰）、24.6°、26°、28.3°、37.4°、38.2°、39.0°、45.2°和50.7°，这是由Al的铝硅酸盐结构引起的₂Si₂(OH)₅]。脱灰和TEMPO介导氧化后，XRD图谱中仅检测到2θ = 25.5°、29.3°、38.4°和51.5°处的峰。₄ [50]. After the de-ashing and TEMPO-mediated oxidation, only peaks at 2θ = 25.5°, 29.3°, 38.4°, and 51.5° were detected in the XRD pattern.
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图2。PS-CNF和FD-CNF的XRD图谱。

2.3. CNF气凝胶的制备与表征

通过冷冻干燥法成功制备了源自造纸污泥（PS-CNF）和纤维粉尘（FD-CNF）的TEMPO氧化CNF气凝胶（图3）。PS-CNF和FD-CNF气凝胶的体积密度分别为0.0490 ± 0.0016 g/cm³和0.0338 ± 0.0004 g/cm³，对应的孔隙率分别为96.71 ± 0.11%和97.41 ± 0.02%。PS-CNF表现出较高的表观密度，这主要归因于残留高岭土的高骨架密度（约12%）。尽管如此，两种气凝胶均保持了极高且相当的孔隙率，表明矿物填料的存在并未损害开放式细胞大孔网络的形成。气凝胶的特定表面积、微观结构和压缩力学性能得到了进一步评估。
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图3。由（）PS-CNF和（）FD-CNF制成的气凝胶。b) FD-CNF.

2.3.1. 布朗纳-埃米特-泰勒（BET）比表面积与孔隙率特性

制备的气凝胶的比表面积和孔隙率特征如图所示表1；BET曲线、总孔容和平均孔径数据见补充图S1和S2。结果表明，尽管PS-CNF气凝胶中存在高岭土残留（约12%），两类气凝胶的比表面积、总孔容和平均孔径均相似。BET分析证实，气凝胶支架的壁具有致密的内部微孔网络，从而提供了高比表面积（约270 m²/g）。PS-CNF和FD-CNF气凝胶的表面积均很高；先前研究中制备的CNF气凝胶的报道表面积范围为60至350 m²/g [52].
表1。PS-CNF和FD-CNF气凝胶的比表面积、总孔容和平均孔径。

2.3.2. 扫描电子显微镜（SEM）表征

CNF气凝胶的SEM图像显示其具有规则的结构和相对较大的孔隙（图4）。此外，更高倍率下的气凝胶壁图像显示，PS-CNF和FD-CNF层状壁的厚度明显不同。FD-CNF的厚度约为4 μm，而PS-CNF的厚度约为9–17 μm。这种增加表明，纳米纤维素纤维中残留的高岭土促进了多层结构的扩展；残留的高岭土颗粒在组装和冷冻干燥过程中充当了无机间隔物/填充物，通过插层在纤维素纳米纤维（CNFs）之间，高岭土防止了CNF片层的紧密自聚集和氢键结合（硬化）。此外，PS-CNF的横截面表面显得粗糙，嵌入了高岭土颗粒，而FD-CNF则表现出更平滑的形貌。尽管表观壁厚存在这种显著差异，BET分析得出的FD-CNF比表面积几乎相同（269.4 m²/g)和PS-CNF (271.1 m²/g)，如上所示。需要注意的是，在PS-CNF气凝胶中，残留高岭土填料（约12%）的存在——其密度远高于纤维素气凝胶且孔隙率较低——影响了计算的BET比表面积，这解释了尽管SEM图像中观察到明显差异，但BET值却相似的原因。
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图4。由FD-CNF（）和PS-CNF（,b) and PS-CNF (c,d).
）制成的气凝胶壁的截面和表面SEM图像。PS-CNF气凝胶的能量色散X射线光谱（EDX）分析显示存在残留的高岭石，这由Si、Al和O的信号（图5）。此外，分析显示存在Mg，这可能是由于同时用作填料的滑石粉所致。由于滑石是一种硅酸镁基材料，而高岭土是一种硅酸铝基材料，EDX中检测到的比例与高岭土的理论Al:Si比例并不完全匹配。Na的存在可能归因于高岭土羟基与氢质子的交换，以及氧化纤维素的羟基和羧基在TEMPO介导氧化过程中因碱性pH而与Na离子的交换。EDX光谱还显示了纤维素纤维的主要C和O信号（图5）。值得一提的是，纸浆中的高岭土含量远高于滑石粉，脱灰纸浆残余灰分的XRF分析结果（见表2 [34].
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图5。PS-CNF和FD-CNF气凝胶的EDX分析。
表2。稀甲酸预处理后造纸污泥主要元素的XRF分析。

2.3.3. FD-CNF和PS-CNF气凝胶的力学性能

测试了所制备气凝胶的抗压强度，结果如图所示图6。如图所示，PS-CNF气凝胶对压缩力的响应以及变形前能承受的最大力均高于FD-CNF气凝胶。PS-CNF气凝胶和FD-CNF气凝胶在压实前的最大抗压强度分别为6.37 ± 1.23和2.11 ± 0.75。PS-CNF气凝胶比FD-CNF气凝胶具有更高的刚度和抗压强度，这可能是由于PS-CNF气凝胶中存在残留的高岭土填料所致。
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图6。PS-CNF和FD-CNF气凝胶在测试过程中的压缩强度测试结果及读档/挠度曲线。

2.4. PS-CNF和FD-CNF气凝胶对金属离子的吸附

评估了所制备的PS-CNF和FD-CNF气凝胶对电池工业中几种金属离子（Pb、Cd、Co、Ni、Mn和Li）的吸附能力。金属离子浓度、接触时间和温度对吸附的影响将在后续章节中讨论。所有实验均在所制备溶液的天然pH值下进行（表3).
表3。所制备金属离子溶液的pH值。

水溶液的pH值是控制吸附过程的关键参数。在强酸性pH值下，由于H⁺离子浓度高，会与重金属阳离子竞争气凝胶表面可用的活性结合位点，从而显著限制吸附能力。另一方面，在强碱性pH值下，金属离子倾向于发生水解并沉淀为不溶性金属氢氧化物，限制了真正的表面吸附[53].

2.4.1. 金属离子浓度对吸附的影响

吸附实验采用50至500 ppm的初始金属离子浓度进行，接触时间固定为1小时。将PS-CNF制备的气凝胶与纤维粉末（FD-CNF）制备的气凝胶的吸附性能进行了比较。图7展示了初始金属离子浓度对CNF气凝胶吸附容量的影响。PS-CNF和FD-CNF气凝胶的吸附性能在所研究的金属离子中表现出明显的浓度依赖行为和金属特异性亲和力。
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图7。Pb、Ni、Co、Mn、Cd和Li金属离子浓度对PS-CNF和FD-CNF气凝胶吸附的影响。
初始金属离子浓度对PS-CNF和FD-CNF气凝胶吸附性能的影响表明，在所有测试的重金属（Pb、Ni、Co、Cd、Mn）和锂（Li）中，其热力学机制是一致的。对于所有评估的金属离子，去除率在50 ppm的最低初始浓度下达到最大值。在此基准下，PS-CNF对多种金属实现了近乎完全或高效的去除，其中Pb、Cd和Co的去除率接近100%，Ni超过95%，而Li的吸附率最低（约42%）。随着初始浓度增加至500 ppm，所有金属的去除效率均稳步下降。这种反比关系的原因在于，在低初始浓度下，气凝胶表面相对于溶质分子而言，存在大量可用的活性结合位点；随着金属离子浓度增加，这些功能位点迅速饱和，导致水中未被吸附的离子比例逐渐增大 [54相反，随着初始浓度从50 ppm上升到500 ppm，两种气凝胶的平衡吸附量（mg/g）均逐渐增加。较高的初始金属离子浓度在本体溶液与固体吸附剂相之间建立了更强的浓度梯度。这种升高的梯度充当了克服传质阻力的热力学驱动力，将更多金属离子推入气凝胶的多孔网络中，从而最大限度地利用内部结合位点[55].
对比两种吸附剂时，PS-CNF气凝胶在大多数浓度区间和金属类型中，其吸附值始终优于FD-CNF气凝胶。在500 ppm的最大测试浓度下，PS-CNF对Pb（~39 mg/g vs. ~38 mg/g）、Ni（~17 mg/g vs. ~12 mg/g）、Co（~21 mg/g vs. ~14 mg/g）、Cd（~30 mg/g vs. ~27 mg/g）、Mn（~20 mg/g vs. ~18 mg/g）和Li（~11 mg/g vs. ~10.5 mg/g）的总吸附容量略高于FD-CNF。这种持续的优异表现表明，源自造纸污泥的纤维素纳米纤维网络具有更优化的多孔形貌，或具有更高密度的可接触、可反应官能团，能够与阳离子污染物发生配位作用。
浓度依赖性数据还表明，该气凝胶对不同特定金属离子的结合亲和力存在明显的层级差异。根据PS-CNF气凝胶在500 ppm浓度下达到的峰值吸附容量，亲和力顺序为：Pb (~39 mg/g) > Cd (~30 mg/g) > Co (~21 mg/g) ≈ Mn (~20 mg/g) > Ni (~17 mg/g) > Li (~11 mg/g)。这种对重金属而非较轻碱金属的优先结合是由阳离子的固有化学性质决定的。TEMPO氧化纤维素基质上的富氧官能团（如羟基和羧基）充当电子供体，与具有更高电负性和更大离子半径的目标阳离子形成更强的配位螯合键[56]。因此，像Pb（电负性=2.33）这样的重金属与气凝胶表面形成高度稳定的特异性配合物，而像Li（电负性=0.98）这样的较轻碱金属主要通过较弱的静电相互作用和离子交换参与，导致平衡吸附量明显较低[57].
PS-CNF气凝胶相对于FD-CNF变体的增强吸附能力，部分归因于其独特的微观结构。SEM分析表明，PS-CNF气凝胶具有更厚的层状壁，这表明在冷冻干燥过程中纤维聚集较少。
此外，PS-CNF结构中的残留高岭土可能有助于金属离子吸附。先前的研究表明，天然和改性高岭土都能有效去除各种重金属离子，如Pb、Cu、Mn和Cd [58,59,60].
表4总结了PS-CNF和FD-CNF气凝体对所研究的各种金属离子的最大实验吸附容量。TEMPO氧化CNF的吸附容量主要取决于表面生成的羧基。在本研究中，PS-CNF和FD-CNF的羧酸含量分别为0.475和0.55 mmol/g。考虑到羧基与二价金属离子之间2:1的化学计量结合比（即两个-COOH对应一个M²⁺），理论最大二价金属吸收量——假设所有-COOH基团在冷冻干燥后仍可接触——PS-CNF为0.238 mmol/g，FD-CNF为0.275 mmol/g [61]。另一方面，Li⁺离子在TEMPO-CNF中能与-OH和-COOH基团以1:1的化学计量比进行交换 [62].
表4。PS-CNF和FD-CNF气凝体对不同金属离子的实验吸附容量。

如表4所示对于FD-CNF气凝胶，二价离子的最大吸附量（单位为mmol/g）通常符合理论预期，但锰离子除外。然而，对于PS-CNF气凝胶，镍、钴、镉和锰离子的实验吸附量超过了可用的羧基结合位点。这一差异有力地证明了残余高岭土在吸附所研究的金属离子中发挥了积极作用。需要注意的是，残余高岭土在用甲酸进行纸浆脱灰过程中经历了酸处理，随后在TEMPO介导的氧化过程中处于碱性pH环境下。酸处理[63,64] 和 NaOH 碱处理 [60] 可以提高高岭石对镉和铅等不同金属离子的吸附能力。
在铅吸附的情况下，最大吸附容量低于预期的理论值。这种降低可能是由于铅的离子半径显著较大所致²⁺与其他二价离子相比，这会导致在吸附到CNF网络或高岭石颗粒时产生更大的位阻效应。
制备的PS-CNF和FD-CNF气凝胶对Pb、Cd和Ni离子的吸附容量高于先前报道的由木浆制备的TEMPO-CNFs，后者对Cd、Pb和Ni的最大吸附容量分别为9.7 mg/g、9.4 mg/g和8.6 mg/g [52]。此前已有报道指出，由木浆制备的TEMPO-CNF对Co离子的吸附容量相似（~22.27 mg/g）[65]。另一方面，一项关于甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝和磺化纤维素微球（含8%硫，接枝率为63%）的先前研究表明，其对锂离子的最大吸附量为16 mg/g⁺离子[66]。在另一项研究中，一种纤维素纳米晶/氧化锰复合材料表现出最大锂⁺吸附量为6.30 mg/g[67].
最后，这些结果表明PS-CNF和FD-CNF气凝胶均具有良好的水润湿性，表明冷冻干燥过程中未发生明显的硬化现象 [52].

金属离子吸附的等温线建模

金属离子浓度影响的吸附数据被拟合到Langmuir、Freundlich和Dubinin–Radushkevich (D-R)模型中，以研究PS-CNF和FD-CNF气凝胶的结合机制并确定其最大吸附容量。
Langmuir等温线的线性形式由公式(1)表示[68]: